ep专题之pf一邻甲酚醛a1ep专题之pf一邻甲酚醛a1黄国俊

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环氧树脂是应用广泛的热固性树脂之一，因其具有粘接力强、介电性能好、稳定性好，和收缩率小等特性，在许多领域获得广泛的应用。然而，中国环氧树脂行业协会专家表示，传统的双酚A型环氧树脂，固化产物脆性大、冲击强度低、易开裂和耐湿热性能差，严重限制了环氧树脂的应用。影响环氧树脂耐热性的主要因素，是其固化物的交联密度和主链的化学结构这就需要对环氧树脂进行改性，改性材料因方向不同而多种多样，其中酚醛树脂是重要的一种。据中国环氧树脂行业协会专家介绍，以及制成酚醛环氧树脂、环氧酚醛树脂，以及邻甲酚醛环氧树脂等产品，并且对其再进行改性提高，都能很好满足有关要求。例如将固化物均相体系变成多相体系，即增韧剂聚集成球形颗粒，在环氧交联网络构成连续相中成为分散相，分散相颗粒直径通常在几微米以下。海岛结构一经形成，材料抗开裂性能就会发生突变，即材料的断裂韧性大幅度提高，而材料所固有的力学性能、耐热性能损失较小。本文针对多种活性增韧剂对环氧树脂固化物的增韧作用进行了研究，探讨最佳增韧效果。 一、DOPO与邻甲酚醛环氧树脂反应特性的研究 (一)引言 环氧树脂作为热固性高分子材料，具有优良的化学物理性能，如耐化学腐蚀性、粘接性、电绝缘性及高强度等力学性能，但其阻燃性能不好，现多用溴系阻燃剂对其阻燃，与卤素阻燃剂相比，DOPO是一种发展迅速的新型反应型含磷阻燃剂。DOPOL及其衍生物合成的含磷环氧树脂，无卤、无烟、无毒、不迁移、阻燃性能持久，国外已广泛用于电子设备用塑料、电路板等材料阻燃。通过DOPO将P元素引入到环氧树脂中，所得的含磷环氧树脂的玻璃化温度，可以达到150℃左右，大大拓宽了材料的使用范围。据中国环氧树脂行业协会专家介绍，同时与链状含磷基团环氧树脂相比，环状含磷基团环氧树脂有更好的阻燃性，目前DOPO作为新型含磷阻燃剂备受关注。本文主要通过环氧值滴定，采用红外光谱检测，研究DOPO与邻甲酚醛环氧树脂的反应特性；通过DTA分析法，研究DOPO与邻甲酚醛环氧树脂的反应动力学。

(二)实验部分 1、实验试剂 邻甲酚醛环氧树脂(CJF-43)：环氧值0.48mol/100g，中昊晨光化工研究院；DOPO：山东铭杉精细化工有限公司，纯度>98%；三苯基膦：化学纯，上海凌峰化学试剂有限公司。 2、环氧值滴定和红外光谱研究DOPO与邻甲酚醛环氧树脂的反应特性 在100mL四口烧瓶中，加入16g的邻甲酚醛环氧树脂，通氮气保护加热至90℃搅拌，然后加入2g的DOPO和相应量的催化剂三苯基膦，逐步升温至120℃或160℃保持5h。在此期间，分别在反应进行到30min，60min，90min，120min，150 min，180min，240min，300min时取样，采用盐酸-丙酮法进行环氧值的测定。Bruker vector 55型傅里叶红外光谱仪，对产物进行结构表征。1.3 DTA研究DOPO，与邻甲酚醛环氧树脂的反应动力学。据中国环氧树脂行业协会专家介绍，日本Shimadzu DTA-50型差热分析仪，对DOPO与邻甲酚醛环氧树脂进行DTA分析，N2气氛升温速率为20℃/min，测定起始反应温度、峰顶温度和反应热。

(三)结果与讨论 1、DOPO与邻甲酚醛环氧树脂反应原理 DOPO与邻甲酚醛环氧树脂的反应方程式如下：

DOPO中的P-H键由于与强吸电子基团P=0相连，具有一定的活性DOPO可以形成磷负离子，作为亲核试剂发生亲核反应。据中国环氧树脂行业协会专家介绍，环氧基因其三元环的张力很大，从而有高度的活泼性、易于开环，环中的碳原子受到亲核试剂的进攻，形成稳定的化合物。

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